1 范围
本标准规定了化妆品中吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的测定。
本标准对于吡咯烷酮羧酸钠(以吡咯烷酮羧酸计)的检出限为0.003%,定量限为0.01%。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经饱和氯化钠破乳,流动相超声提取、离心,0.45μm的滤膜过滤,溶液注入高效液相色谱仪检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 磷酸:优级纯。
4.2 氯化钠。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 磷酸二氢钾。
4.5 0.02 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0):称取2.72 g磷酸二氢钾,加水溶解,用磷酸调节pH 至3.0,加水定容至1 000 mL。经0.45μm滤膜过滤。
4.6 饱和氯化钠:称取35.2 g氯化钠(4.2),加人97.8 g水,搅拌溶解后使用。
4.7 吡咯烷酮羧酸标准品:纯度不小于99.0%,中文名称、英文名称、INCI名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中表A.1。
4.8 吡咯烷酮羧酸标准储备液:准确称取吡咯烷酮羧酸标准品0.1 g,精确到0.000 1 g,于100 mL的容量瓶中,用水溶解并定容至刻度。即得吡咯烷酮羧酸溶液浓度为1000 mg/L的标准储备液。4℃冰箱冷藏保存,一周内有效。
4.9 标准工作溶液:用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(4.5)将上述标准储备液(4.8)分别配成一系列浓度。mg/L、2.0 mg/L、10 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的标准工作溶液,现用现配。
5 仪器和设备
5.1 液相色谱仪,配有紫外检测器或者二*管阵列检测器。