GB/T 35803-2018 化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定 高效液相色

1 范围

本标准规定了化妆品中禁用物质尿刊酸及其乙酯的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于膏霜类、水剂类、唇膏类、散粉类、香波类化妆品中尿刊酸及其乙酯的测定。

本标准对尿刊酸及其乙酯检出限为2 mg/kg，定量限为5 mg/kg。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样经溶剂超声提取后离心，上清液经氮吹定容过滤后，以高效液相色谱进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认。

4 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 四氢呋喃。

4.3 氯化钠。

4.4 四丁基溴化铵。

4.5 尿刊酸标准品：分子式C6 H6N2O2 ,CAS号104-98-3，纯度不小于98%，中文名称、英文名称、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1。

4.6 尿刊酸乙酯标准品：分子式C8HION2O2 ,CAS号27538-35-8，纯度不小于97%，中文名称、英文名称、相对分子质量、结构式参见附录A中表A.1。

4.7 10％甲醇水溶液：量取10 mL甲醇和90 mL水，混匀后备用。

4.8 0.005 mol/L四丁基溴化铵溶液：准确称取四丁基溴化铵0.805g（精确至0.0001g)，置于500 mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。

4.9 尿刊酸及其乙酯标准储备液：分别称取尿刊酸标准品（4.5)及尿刊酸乙酯标准品（4.6)各10 mg（精确至0.000 1 g)，分别置于10 mL容量瓶中，用10％甲醇水溶液（4.7)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1 000 mg/L的标准储备液，于4℃保存，可使用三个月。

4.10 尿刊酸及其乙酯混合标准储备液：分别准确移取尿刊酸及其乙酯标准储备液（4.9)各1 mL于10 mL容量瓶中，用10％甲醇水溶液稀释至刻度，该溶液中尿刊酸及其乙酯的浓度均为100 mg/L。