1 范围
本标准规定了用液相色谱法测定膏霜、乳液、液体类眼部护肤化妆品中禁用的水溶性着色剂酸性黄 1、酸性橙7的测定方法。
本标准适用于眼部护肤化妆品中禁用水溶性着色剂酸性黄1和酸性橙7的测定,不适用于测定含有酸性黄1和酸性橙7的色淀的眼部护肤化妆品。
本标准方法检出限为1.5 mg/k,定量限为5.0 mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
膏霜、乳液类眼部化妆品用三氯甲烷分散后,用水为溶剂进行提取;液体类眼部化妆品直接用水定容,然后用配有二*管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682中规定的一级水。
4.1 三氯甲烷。
4.2 乙酸铵。
4.3 甲醇:色谱纯。
4.4 着色剂标准品:酸性黄1和酸性橙7,纯度不小于99.0%,分子式、相对分子质量、着色剂索引号、 CAS号、结构式参见附录A.
4.5 标准储备溶液:准确称取1g(精确至0.0001g)着色剂标准品至1000 mL容量瓶中,用水溶解并定容,配制成1000 mg/L的单个标准储备液,保存在棕色瓶中,4℃保存。
4.6 标准工作溶液:分别移取适量的标准储备溶液,配制成0.5 mg/L,2.0 mg/L, 10.0 mg/L,50.0 mg/L, 100.0 mg/L浓度的混合标准工作溶液,现配现用。
4.7 乙酸铵缓冲溶液:称取1.54 g乙酸铵至1 000 mL容量瓶中,加水溶解并定容,所用溶剂和溶液分析前过0.45μm滤膜并用超声脱气。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪,配二*管阵列检测器或紫外检测器。