1 范围
本标准规定了化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的气相色谱确证方法。
本标准适用于化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定。
2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应月是必不可少的。凡是注日斯约引月文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引月文件,其新版本(包括所有的修改单)适月于本文件。
GB/T 6682分析实验室甩水规格和试验方法
3 原理 试样中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯经溶剂起声提取、无水硫酸钠脱水若用气相色谱法测定,外标法定量,采用气相色谱-质谱联用法定性确证。
4 试剂和材料
4.1 水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2 甲醇:色谱纯。
4.3 四氢呋喃:分析纯。
4.4 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质:纯度≥99% ;CAS:55406-53-6。
4.5 无水硫酸钠:分析纯,于650℃灼烧4h,储存于密闭干燥器中。
4.6 氯化钠:分析纯。
4.7 甲醇-四氢呋喃溶液:V(甲醇)+V(四氢呋喃)=7+3。
4.8 甲醇-水溶液:V(甲醇)+V(水-7+3。
4.9 标准贮备液(5.0 mg/mL):准确称取标准物质 50.0 mg,用甲醇溶解并定容至10 mL。
4.10 标准工作液:移取适量标准贮备液(4.9),用甲醇逐级稀释成质量浓度分别为0μg/mL, 0.050μg/mL,0.20μg/mL,1.00 μg/mL,2.00μg/mL,5.00μg/mL的系列标准工作液。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪:配电子捕获检测器(ECD)检测器。
5.2 气相色谱一质谱联用仪:配电子轰击源(El)源。
5.3 分析天平:精度为0.1mg和0.01g,
5.4 超声波清洗仪:超声功率250 W。