警告:硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,避免接触皮肤和衣服。样品的预处理过程应在通风橱中进行操作。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物王水提取液中12种金属元素的电感祸合等离子体质谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中镉、钴(Co)、铜、铬(Cr)、锰、镍 、铅(Pb)、锌(Zn)、钒(V)、砷(As)、钼、锑(Sb)共12种金属元素的测定。若通过验证,本标准也可适用于其它金属元素的测定。
当取样量为0.10 g,消解后定容体积为50ml时,12种金属元素的方法检出限和测定下限见表1。
表1方法检出限和测定下限(mg/kg)
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ/T 166土壤环境监测技术规范
HJ 613土壤干物质和水分的测定 重量法
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
3方法原理
土壤和沉积物样品用盐酸/硝酸(王水)混合溶液经电热板或微波消解仪消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行检测。根据元素的质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
试样由载气带入雾化系统进行雾化后,目标元素以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离,转化成带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。在一定浓度范围内,离子的质荷比所对应的响应值与其浓度成正比。