警告:部分多环芳烃属于强致癌物,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。溶液配制及样品预处理过程应在通风橱内操作。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中多环芳烃的高效液相色谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中16种多环芳烃的测定,包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(蒽、䓛、苯并荧蒽、苯并芘、二苯并蒽、苯并(g,h,i)苝、茚并(1 ,2,3-c,d)芘。
当取样量为10.0 g,定容体积为1.0 ml时,用紫外检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为3 μg/kg~5μg/kg,测定下限为12 μg/kg~20 μg/kg;用荧光检测器测定16种多环芳烃的方法检出限为0.3 μg/kg~0.5 μg/kg,测定下限为1.2μg/kg~2.0μg/kg。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法(索氏提取、加压流体萃取等)提取,根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法(硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等)对萃取液进行净化、浓缩、定容,用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测,以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和实验用水。
4.1 乙腈: HPLC级。
4.2 正己烷(C6H14): HPLC级。
4.3 二氯甲烷(CH2Cl2): HPLC级。
4.4 丙酮: HPLC级。
4.5 丙酮-正己烷混合溶液:1+1。
用丙酮和正己烷(4.2)按2:3的体积比混合。
4.7 二氯甲烷-正己烷混合溶液:1+1。