1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的波长色散x射线荧光光谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物的测定,包括砷(As)、钡 、溴、饰、氯、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、稼、铪、镧、锰(Mn)、镍(Ni)、磷、铅(Pb)、铷、硫(S)、钪、锶、钍、钛、钒(v)、钇、锌(Zn)、锆、二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化钾(K2O)、氧化钠(Na2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。
本方法22种无机元素的检出限为1.0 mg/kg~50.0 mg/kg,测定下限为3.0 mg/kg~150 mg/kg; 7种氧化物的检出限为0.05%~0.27%,测定下限为0.15%~0.81%。详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分 样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5部分沉积物分析
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物样品经过衬垫压片或铝环(或塑料环)压片后,试样中的原子受到适当的高能辐射激发后,放射出该原子所具有的特征x射线,其强度大小与试样中该元素的质量分数成正比。通过测量特征x射线的强度来定量分析试样中各元素的质量分数。
4 干扰和消除
4.1 试样中待测元素的原子受辐射激发后产生的x射线荧光强度值与元素的质量分数及原级光谱的质量吸收系数有关。某元素特征谱线被基体中另一元素光电吸收,会产生基体效应(即元素间吸收一增强效应)。可通过基本参数法、影响系数法或两者相结合的方法(即经验系数法)进行准确的计算处理后消除这种基体效应(见附录B)。
4.2 试样的均匀性和表面特征均会对分析线测量强度造成影响,试样与标准样粒度等保持一致,则这些影响可以减至小甚至可忽略不计。
4.3 用干扰校正系数校正谱线重叠干扰(见附录B)。重叠干扰校正系数计算方法:通过元素扫描,分析与待测元素分析线有关的干扰线,确定参加谱线重叠校正的干扰元素;利用标准样品直接测定干扰线校正x射线强度的方法,求出谱线重叠校正系数。