警告:试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物,配制过程应在通风柜中进行操作;应按规定要求佩带防护器具,避免接触皮肤和衣服。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中12种挥发性芳香烃的顶空/气相色谱法。
本标准适用于土壤和沉积物中12种挥发性芳香烃的测定。其它挥发性芳香烃如果通过验证也适用于本标准。
当取样量为2g时,12种挥发性芳香烃的方法检出限为3.0~4.7μg/kg,测定下限为12.0~18.8μg/kg,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分 样品采集储存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5部分 沉积物分析
HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
在一定的温度下,顶空瓶内样品中挥发性芳香烃向液上空间挥发,在气液固三相达到热力学动态平衡后。气相中的挥发性芳香烃经气相色谱分离,用火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。
4 试剂和材料
4.1 实验用水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的水。使用前需经过空白试验检验,确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。
4.2 甲醇:农残级或相当级别。通过空白试验,确认在目标物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。
4.3 氯化钠(NaCl):优级纯。
在马弗炉(或箱式电炉)中400 ℃烘烤4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中保存。
4.4 磷酸(H3P04):优级纯。
4.5 饱和氯化钠溶液。
量取500 ml实验用水(4.1),滴加几滴磷酸(4.4)调节至pH≤2,加入180 g氯化钠(4.3), 溶解并混匀。于4℃下避光保存,可保存6个月。
4.6 标准贮备液:ρ=1000μg/ml。