警告―使用CB/T 17593的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 GB/T 17593的本部分规定了采用原子荧光分光光度仪(AFS)测定纺织品中可萃取砷(As)、汞
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法( GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
3.1 砷测定
用酸性汗液萃取试样后,加入硫脉一抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带入原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定砷含量。
3.2汞测定
用酸性汗液萃取试样后,加人高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加人硼氢化钾使其还原成原子态汞,由载气带人原子化器中。在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。
4 试剂和材料
除另有规定外,仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1硝酸:65%~68%。
4.2硝酸溶液:量取50 mL硝酸,缓缓倒入950 mL水中,混匀。
4.3酸性汗液:按GB/T 3922配制。现配现用。
4.4 硼氢化钾溶液(10 g/L):称取0. 5 g氢氧化钠,用约80 mL水溶解,加人10. 0 g硼氢化钾溶解后,再加水至1 000 mL。当日使用。
4.5 硼氢化钾溶液:称取2 g氢氧化钠,加水约600 mL溶解后,加人0. 10 g硼氢化钾溶解后,加水至1000 mL。现配现用。
4.6 硫脲-抗坏血酸混合液:分别称取2. 0 g硫脲和2. 0 g抗坏血酸,加水约600 mL溶解后,加人 10 mL硝酸(4. 1),加水至100 mL。现配现用。