液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

检测及试验方法

　　色谱条件与质谱条件

　　色谱条件

　　色谱柱:Ag ilent SB C18 (4 .6×150 mm ,5μm);柱温:30℃;进样量:10μL ;流动相:A :0 .1 %甲酸溶液-0 .1 %甲酸甲醇(98∶2);B :0 .1 %甲酸溶液

　　质谱条件

　　离子源:电喷雾离子化(TSI)源;离子源温度:400℃;检测方式:正离子检测方式;离子源喷射电压:5 500 V ;气帘气(CU R):20 psi ;雾化气(GS1):60 psi ;辅助气(GS2):50 psi ;碰撞气(CAD):9 psi ;扫描方式:MRM。

　　试剂、对照品配制

　　1. 0 .1 %甲酸溶液

　　取甲酸1 mL ,用重蒸水稀释至1 000 mL。

    2.内标溶液的配制

　　内标储备溶液的配制:取13 C丙烯酰胺对照品约10 mg ,精密称定,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,配成质量浓度为0 .1 mg/mL的标准储备溶液。内标工作溶液的配制:精密量取内标储备溶液1 mL ,置100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,配成质量浓度为1μg/mL的内标工作溶液。

　　3.对照品溶液的配制

　　丙烯酰胺标准储备液:取丙烯酰胺对照品约10 mg ,精密称定,置10 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀释至刻度,摇匀,配成质量浓度为1 .0 mg/mL的标准储备溶液。

　　丙烯酰胺标准工作溶液:精密量取标准储备溶液0 .1 mL于100 mL棕色容量瓶中,用0 .1 %甲酸溶液稀释至刻度,摇匀。分别精取0 .1、1、2、3、4和5 mL于10 mL容量瓶中,各加入内标工作溶液1 mL ,用0 .1 %甲酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液1～6。此时溶液中丙烯酰胺浓度分别为10、100、200、300、400和500 ng/mL。

　　供试品溶液的制备

　　准确称取混匀的试样约1 .0 g ,精确至0 .01 g ,置于50 mL具塞聚丙烯离心管中,精密加入内标溶液1 .0 mL ,加0 .1 %甲酸溶液10 mL ,充分振摇20 min ,使分散均匀,加石油醚10 mL ,振摇10 min去除基质, 8 000 rpm离心20 min ,吸取下层溶液,于12 000 rpm 2～8℃离心20 min ,取上清液,过0 .45μm滤膜,滤液作为待测溶液,备用。

　　空白样品的制备

　　除不加试样外,均按上述制备步骤进行。