非发酵性豆制品及面筋检测

1范围
本标准规定了食品中苯甲酸,山梨酸和糖精钠测定的方法。
本标准**法适用于食品中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的测定;第二法适用于酱油,水果汁,果酱中苯甲酸﹑山梨酸的测定。
**法液相色谱法
2原理
样品经水提取,高脂肪样品经正已烷脱脂、高蛋白样品经蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用液相色谱分离、紫外检测器检测,外标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1 氨水(NH。·H,O)。
3.1.2亚铁氰化钾[K Fe(CN)。· 3H,O]。3.1.3乙酸锌[Zn(CHCOO)2· 2HO]。3.1.4无水乙醇(CH,CH:OH)。
3.1.5正己烷(C。H;)。
3.1.6甲醇(CH,OH):色谱纯。
3.1.7乙酸铵(CH,COONH,):色谱纯。3.1.8甲酸(HCOOH):色谱纯。
3.2试剂配制
3.2.1 氨水溶液(1＋99):取氨水1 mL.,加到99 ml.水中,混匀。
3.2.2亚铁氰化钾溶液(92 g/L):称取106 g亚铁氰化钾,加入适量水溶解,用水定容至l 000 ml.。3.2.3﹑乙酸锌溶液(183 g/L):称取220 g乙酸锌溶于少量水中,加人 30 mL冰乙酸,用水定容至1 000 mL。
3.2.4﹑乙酸铵溶液(20 mmol/L):称取1.54 g乙酸铵﹐加入适量水溶解,用水定容至 l 000 ml.,经0.22 !.m水相微孔滤膜过滤后备用。
3.2.5﹑甲酸-乙酸铵溶液(2 mmol/L.甲酸+20 mmol/l.乙酸铵):称取1.54 g乙酸铵,加入适量水溶解，