饲料及其原料检测

1范围
本标准定了三氟化硼法和氢氧化钾-氯化氢法两种脂肪酸甲豳制备方法及应用配有毛细管柱和火焰离子化检测器的气相色谱对脂肪中的脂肪酸进行定量分析的方法。
本标准适用于动植物脂肪﹑配制动物饲料的油类和混合脂肪酸以及配合饲料脂防的提取物(包括脂肪和含有丁酸的脂肪酸混合物)中脂肪酸的测定。
本标准不适用于聚合脂肪酸。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6433——2006饲料中粗脂肪的测定(ISO 6492:1999,IDT)
GB/T 6682—-1992分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696,1987)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
脂肪酸含量fatty acid content
在油,脂肪﹑脂肪提取物.游离脂肪酸或皂类等试料中脂肪酸的质量分数。往:酯肪酸含盘用克每千克(g/kg)表示。
3.2
可流出物含量content of elutable material
本标准所述的气相色谐柱中流出的所有脂肪酸之和的质量分数。
4原理
脂肪酸甘油酯用氢氧化钠的甲醇溶液皂化,再让皂化物与BF,-甲醇混合溶液反应转化为脂肪酸甲酯。或者在**甲醇中甲醇化钾的作用下通过酯基转移反应转化为脂肪酸甲酯,游离脂肪酸则被盐酸的甲醇溶液甲酯化。用毛细管气相色谱分离,色谱图中色谱峰用已知组成的参比样品由标准品进行鉴别,并以内标法定量。
5脂肪酸甲醋的制备
5.1脂肪的抽提5.1.1通则
为测定动物饲料原料和混合饲料中可皂化脂肪酸含量,需分类按GB/T 6433-—2006中所述方法和下述改进抽提脂肪。
5.1.2A类样品
根据GB/T6433——2006中的9.5.1的方法进行脂肪抽提。
在不超过40℃的水裕中用旋转蒸发仪除去溶剂,然后在40℃士2℃的真空干燥箱中干燥残留物2h。