农产品类检测参数检测

1范围
本标准规定了动物源性食品中14种喹诺酮药物残留量检测的制样方法和高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于猪肉、猪肝,猪肾,牛奶,鸡蛋等动物源性食品中恩诺沙星,诺氟沙星,培氟沙星,环丙沙星、氧氟沙星,沙拉沙星,依诺沙屋、洛美沙星,毗哌酸、萘啶酸、奥索利酸、氟甲喹、西诺沙星、单诺沙星14种喹诺酮类兽药残留量的液相色谱-质谱/质谱法测定和确证。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682---1992,neq ISO 3696:1987)
3方法提要
用0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)提取样品中的喹诺酮类抗生素,经过滤和离心后，上清液经HLB固相萃取柱净化。高效液相色谐-质谱/质谱测定﹐用阴性样品基质加标外标法定量。4制样方法
制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。4.1动物肌肉和动物内脏
将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室,在一10℃以下保存,一周内进行处理。取适址新鲜或冷冻解冻的动物组织样品去筋.捣碎均匀。
4.2牛奶
将现场采集的样品放人小型冷冻箱中运输到实验室,在—10℃以下保存，一周内进行处理。取适量新鲜或冷冻解冻的样品混合均匀。
4.3鸡蛋
将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室,在一10℃以下保存，一周内进行处理。取适量新鲜的样品,去壳后混合均匀。
5试剂和材料
除特殊注明外,本法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的-级水。5.1柠檬酸:分析纯。
5.2磷酸氢二钠:分析纯。5.3甲醇。
5.4乙腈。
5.5甲醇-乙腈溶液;40+6O(体积比)。