农兽药残留检测

1范围
本标准规定了牛奶和奶粉中土霉素、四环素,金霉素、强力霉素残留量液相色谱-紫外检浏测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中土霉素,四环素、金霉素.强力霉素残留量的测定。
本标准的方法检出限:牛奶中土霉素、四环素为5 pg/kg ,金霉素,强力霉素为10 pg/kg。奶粉中土霉素、四环素为25 ug/ kg、金霉素.强力霉素为50 ug/ kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,跛励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第Ⅰ部分;总则与定义(GB/T 6379.1—2004,ISO 5725-1;1994,1DT)
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第⒉部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379.2—2004,1SO 5725-2:1994,1DT)
GB/T 6682﹑分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682--2008,ISO 3696,1987,MOD)
3原理
用0.1 mol/L NagEDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取试样中四环素族抗生素残留,Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化,液相色谱仪测定,外标法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。
4.2乙腈:色谱纯。
4.3磷酸氢二钠(Nag HPO.-12H,O).4.4柠檬酸(C,HO,- H,O).
4.5乙二胺四乙酸二钠(NagEDTA·2H,O).4.6草酸(CH:O·2H O)。
4.7 0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液:称取71.63 g磷酸氢二钠(4.3),用水溶解,定容至1 000 mL。4.8 0.1 mol/L柠檬酸溶液;称取21.04 g柠檬酸(4.4),用水溶解,定容至1 000 mL。
4.9 MclIvaine缓冲溶液;将625 mL 0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液(4.7)与1 000 mL 0.1 mol/L.柠檬酸溶液(4.8)混合,必要时用NaOH 或HCI调 pH=--4.0士0.05。
4.100.1 mol/L Na,EDTA-Mcllvaine级冲溶液:称取60.50 g乙二胺四乙酸二钠(4.5)放入1 625 rmLMcllvaine缓冲溶液(4.9)中,使其溶解,摇匀。