1范围
本标准规定了食品中硒含量测定的氢化物原子荧光光谱法﹑荧光分光光度法和电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于各类食品中硒的测定。
2原理
试样经酸加热消化后,在 6 mo1/L.盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒﹐用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化.在硒空心阴*灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1试剂
3.1.1硝酸(HNO,);优级纯。3.1.2高氯酸(HCIO,):优级纯。3.1.3盐酸(HC1;优级纯。
3.1.4氢氧化钠(NaOH):优级纯。3.1.5过氧化氢(H:O:).
3.1.6硼氢化钠(NaBH)r优级纯。3.1.7铁氰化钾[K,Fe(CN).].
3.2试剂的配制
3.2.1―硝酸-高氯酸混合酸(9+1):将900 mL硝酸与100 mL高鬣酸混匀。3.2.2氢氧化钠溶液(5 g/L):称取5g氢氧化钠,溶于1 000 ml.水中,混匀。
3.2.3硼氢化钠碱溶液(8 g/L):称取8g硼氢化钠,溶于氢氧化钠溶液(5 g/L)中 ,混匀。现配现用。3.2.4 盐酸溶液(6 mol/L):量取50 mL.盐酸,缓慢加入40 mL水中,冷却后用水定容至100 mL,混匀。
3.2.5︰铁氰化钾溶液(100 g/L):称取10g铁氰化钾,溶于100 mL水中,混匀。