农产品（毒素）检测

1范围
本标准规定了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定方法。**法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品.酒类,酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于谷物及其制品,酒类.酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法为薄层色谱测定法,第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。
2原理
试样中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇用水和乙腈的混合溶液提取,提取上清液经固相萃取柱或免疫亲和柱净化,浓缩、定容和过滤后,超高压液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂
3.1.1乙腈(CH,CN):色谱纯。3.1.2甲醇(CH,OH):色谱纯。3.1.3 正己烷(C,Hn)。
3.1.4―氨水(NH。-HO)。3.1.5甲酸(HCOOH)。
3.1.6氮气(N):纯度≥99.9%。3.2试剂配制
3.2.1乙腈-水溶液(84＋16):量取160 mL水加入到840 mL乙腈中,混匀。
3.2.2︰乙腈饱和的正己烷溶液;量取200 mL 正己烷于250 mL分液漏斗中,加入少量乙腈,剧烈振摇数分钟,静置分层,弃去下层乙腈层即得。