农残参数检测

1范围
本标准规定了出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药残留量检测的液相色谱-质谱/质谱确证方法.本标准适用于出口绿茶、乌龙、红茶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐(包括代森锌、代森锰、代森锌锰.代森钠.代森联);甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐(包括甲基代森锌);二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类(包括福美双,福美锌、福美铁)农药残留量的定性检测。
2规范性引用文件
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件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
茶叶中乙撑双二硫代氨基甲酸盐类和甲基乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药残留在碱性乙二胺四乙
酸二钠溶液中转化为水溶性钠盐.加人离子对试剂后,用碘化甲烷进行甲酯化反应.HLB固相萃取柱净
化,甲醇洗脱,洗脱液浓缩至干后,乙腈-0.1%甲酸溶液溶解残渣,液相色谱-质谱/质谐测定,外标法
定量。
茶叶样品中残留的二甲基二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药用乙腈提取.加入碘化甲烷甲酯化试剂生
成甲酯化衍生物，采用无水硫酸镁和石墨化碳*性填料分散固相萃取净化,样液浓缩至干后,乙
腈-0.1%甲酸溶液溶解,液相色谱质谱/质谱测定.,外标法定量。
4试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定-级水.
4.1乙腈 :色谱级。
甲醇:色谱级。
4.3甲酸(96%):质量分数.色谱级。
4.4盐酸(36. 5%):质量分数。
4.5碘甲烷。
4.6乙二胺四乙 酸二钠(EDTA-Na2)。
4.7氢 氧化钠(NaOH)。
4.8 L半胱氨酸。