农副产品农兽药残留检测

1范围
本标准规定了苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品（参见附录A)残留量气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于苹果、柑桔、葡萄、甘蓝、芹菜、西红柿中500种农药及相关化学品残留量的测定，其它蔬菜和水果可参照执行。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修改单〉适用于本文件。
GB 2763食品安全国家标准食品中农药*大残留限量
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经固相萃取柱净化，用乙睛-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用气相色谱-质谱仪检测。
4试剂和材料
4.1试剂
4.1.1乙腈（CH;CN，75-05-8):色谱纯。4.1.2氯化钠(NaCl，7647-14-5):优级纯。
4.1.3无水硫酸钠(Na;SO,，7757-82-6):分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.1.4甲苯（C;Hs，108-88-3):优级纯。
4.1.5丙酮(CH:COCH，67-64-1):分析纯，重蒸馏。4.1.6二氯甲烷（CH Cl，75-09-2):色谱纯。
4.1.7正己烷(CH4，110-54-3):分析纯，重蒸馏。4.2标准品
农药及相关化学品标准物质:纯度≥95%，见附录A。4.3标准溶液配制
4.3.1标准储备溶液
分别称取适量（精确至0.1mg)各种农药及相关化学品标准物分别于10mL容量瓶中，根据标准物的溶解性选甲苯、甲苯+丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂选择参见附录A)，标准溶液避光4℃保存，保存期为一年。