1 范围
本标准规定了出口化妆品中六价铬的液相色谱-电感藕合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于散粉、粉质腮红、爽身粉、痒子粉、眼影粉、粉饼中六价铬的测定。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要
试样中六价铬采用氢氧化钠溶液提取,用液相色谱-电感耦合离子体质谱仪进行测定,外标法定量。
4 试剂和材料
除特殊注明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 四丁基硫酸氢铵。
4.2 氨水:优级纯。
4.3 硝酸:优级纯。
4.4 六水合氯化镁。
4.5 氢氧化钠。
4.6 磷酸氢二钾。
4.7 磷酸二氢钾。
4.8 甲醇:色谱级。
4.9 提取液(0.05 mol/L氢氧化钠溶液):称取2.0 g氢氧化钠(4.5)溶解在水中,用水定容至1 000 mL, 混匀待用。
4.10 磷酸盐缓冲溶液:将8.71 g磷酸氢二钾(4.6)和6.80 g磷酸二氢钾(4.7)溶解在水中,定容至100 mL,混匀。
4.11 流动相(2 mmol/L四丁基硫酸氢铵溶液,含5%甲醇,pH = 4.0):称取0.68 g四丁基硫酸氢铵,用水溶解,加人50 mL甲醇(4.8),定容至近1 000 mL,用氨水(4.2)调节pH至4.0,用水定容至 1 000 mL。使用前,过0.45μm滤膜,并超声处理10 min。
4.12 2%硝酸溶液:吸取2 mL硝酸(4.3)于100 mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.13 六价铬标准溶液:GBW 080257,标准值为100μg/mL,或相当者。