1 范围
本标准规定了化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定方法。
本标准适用于皮肤护理类化妆品中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的测定。
2 原理
化妆品中的一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺用乙醇超声提取,离心过滤,采用气相色谱进行分离、测定。保留时间定性,外标法定量,气相色谱质谱法确证。
3 试剂与材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。
3.1 一乙醇胺,纯度≥99%。
3.2 二乙醇胺,纯度≥99%。
3.3 三乙醇胺,纯度≥99%。
3.4一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准储备溶液:分别准确称取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺各 0.5 g,精确到0.0001 g,于50 mL烧杯中,加适量乙醇溶解,溶液定量移入100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,混匀。标准储备溶液浓度为5000 mg/L。冰箱冷藏保存。
3.5 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准混合储备液:分别准确移取一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺储备液各20 mL于100 mL容量瓶中,用乙醇定容至刻度,得到标准混合储备液。一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺的浓度均为1000 mg/L.
3.6 一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺标准工作溶液:移取标准混合储备液,分别配制成三种乙醇胺类物质的浓度为50、100、200、500、1 000 mg/L的标准工作溶液。冰箱冷藏保存。
4 仪器
4.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 气相色谱仪:配质量检测器(MSD)。
4.3 微量进样器:10 μL。
4.4 超声波清洗仪。
4.5 离心机:大于6000 r/min。
4.6 0.45 μm有机相过滤膜。
5 测定步骤
5.1 样品处理
称取化妆品试样1.0 g,精确到0. 001 g,置于50 mL具塞锥形瓶中,准确加人10 mL乙醇,在超声波清洗器中超声提取10min。取5 mL溶液放人离心管中,在6 000 r/min离心15 min,取上清液加人 3 g无水硫酸钠脱水,静置后经滤膜(4. 6)过滤,所得滤液供气相色谱测定。