1 范围
本标准规定了化妆品中乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚、2-甲氧基-1-丙醇、乙二醇单乙醚、2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚和三乙二醇二甲醚10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的气相色谱-质谱测定方法的试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
本标准适用于化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物含量的测定。
本标准方法检出限与定量限参见附录A中表A.1。
2 原理
样品经乙酸乙酯、-甲醇混合溶剂超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。
3 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯。
3.1 乙酸乙酯:色谱纯。
3.2 甲醇:色谱纯。
3.3 无水硫酸钠。
3.4 20%乙酸乙酯甲醇溶液(V/V,体积比):量取200 mL乙酸乙酯与800 mL甲醇混合。
3.5 10种禁用二元醇醚及其酯类标准样品/物质:纯度不小于98%。乙二醇二甲醚、乙二醇单甲醚.2-甲氧基-1-丙醇、乙二醇单乙醚、2-甲氧基丙醇乙酸酯、乙二醇甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇单甲醚和三乙二醇二甲醚的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见附录B中表B.1。
3.6 标准储备溶液(各为2000 mg/L):准确称取各种标准品20 mg(精确至0.1 mg),分别置于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇溶解、定容,摇匀。
3.7 混合标准储备溶液(100 mg/L):分别准确移取标准储备溶液(3.6)各0.5 mL,于10 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,摇匀。
3.8 混合标准工作溶液:准确移取适量的混合标准储备溶液(3.7),用20%乙酸乙酯甲醇溶液(3.4)逐级稀释至0.1 mg/L-10.0mg/L的系列混合标准工作溶液,备用。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):带电子轰击电离源(El源)。
4.2 漩涡振荡器。
4.3 超声波清洗仪。
4.4 离心机:转速不低于10000 r/min。