1 范围
本标准规定了化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检测方法。
本标准适用于膏霜、乳、液类化妆品中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的测定。
本标准对乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的检出限为15 mg/kg,定量限为50 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样用无水乙醇超声提取,气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,外标法定量,气相色谱质谱法确证。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 无水乙醇。
4.2 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的标准品:纯度均不低于98.5%. 3种乙二醇醚类化合物的别名、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。
4.3 乙二醉甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的标准储备液:分别准确称取乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚各0.1 g(精确到0.000 1 g)于100 mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度,混匀。标准储备溶液浓度为1.0 mg/mL。冰箱冷藏保存。
4.4 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合标准中间液:分别吸取5.00 mL的乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚标准储备液,置于50 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,混匀。配制三种乙二醇醚类浓度均为0.1 mg/mL。冰箱冷藏保存。
4.5 乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙二醇甲醚的混合标准工作溶液:用无水乙醇将上述混合标准使用液(4.4)分别配成一系列浓度5.00 g/mL,10.0 g/mL,20.0 g/mL,50.0 g/mL,100 g/mL的标准工作溶液,冰箱冷藏保存。
5 仪器
5.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。