1 范围 本标准规定了液相色谱法测定化妆品中维甲酸和异维甲酸的方法。 本标准适用于皮肤护理类化妆品中维甲酸和异维甲酸的测定。 本标准对于维甲酸和异维甲酸的检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 方法提要 以甲醇为溶剂,超声提取、离心,0.45 μm的有机滤膜过滤,液相色谱仪检测,外标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 冰乙酸。
4.3 二氯甲烷。
4.4 维甲酸标准储备液:准确称取维甲酸 0.01g,精确到 0.0001g,于50 mL棕色容量瓶中,加适量甲醇超声溶解,用甲醇定容至刻度,即得维甲酸溶液浓度为200 mg/L的标准储备液。冰箱避光冷藏保存,可使用2个月。
4.5 异维甲酸标准储备液:准确称取异维甲酸0.01 g,精确到0.000 1 g,于50 mL棕色容量瓶中,加适量甲醇超声溶解,用甲醇定容至刻度,即得异维甲酸溶液浓度为200 mg/L的标准储备液。冰箱避光冷藏保存,可使用2个月。
4.6 标准工作溶液:分别移取上述两种标准储备液(4.4).. ,用甲醇配成0.15 mg/L~50.0 mg/L的混合标准工作溶液,现配现用。
4.7 维甲酸和异维甲酸的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1。
5 仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.0001g。
5.2 高效液相色谱仪,配二*管阵列检测器。
5.3 超声波清洗器。