1 范围
本标准规定了化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茵香醇、肉桂醛和香豆素的气相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中柠檬醛、肉桂醇、茵香醇、肉桂醛和香豆素的测定。
本标准的检出限为:柠檬醛3mg/kg,肉桂醇2.5mg/kg,茵香醇2 mg/kg,肉桂醛2mg/kg,香豆素3mg/kg;定量限为:柠檬醛10 mg/kg,肉桂醇7.5mg/kg,茵香醇7mg/kg,肉桂醛7mg/kg,香豆素10 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
用无水乙醇超声提取化妆品中的柠檬醛、肉桂醇、茵香醇、肉桂醛和香豆素,经高速离心,上清液以微孔滤膜过滤,滤液用气相色谱进行分析,外标法定量,气相色谱一质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 无水乙醇:色谱纯。
4.2 无水硫酸钠。
4.3 柠檬醛、肉桂醇、茵香醇、肉桂醛、香豆素标准品:纯度均不小于99%。
4.4 标准储备液:准确称取柠檬醛、肉桂醇、茵香醇、肉桂醛、香豆素标准品各0.1000g置于100mL 容量瓶中,用无水乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成柠檬醛、肉桂醇、茵香醇、肉桂醛和香豆素浓度均为1000g/mL的标准储备液,于4℃避光保存,可使用三个月。
4.5 氮气、氢气:纯度均不小于99.999%。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱(GC)仪:配有火焰离子化检测器(FID)。
5.2 气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击电离离子源。
5.3 超声波水浴。
5.4 离心机:转速不低于12000r/min。
5.5 具塞比色管:10 mL。
5.6 微孔滤膜:0.45μm,有机相。