1 范围
本标准规定了化妆品中甲氨嘌呤的测定方法。
本标准适用于化妆品中甲氨嘌呤的测定。
本标准对于甲氨嘌呤的检出限为1 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。
2 原理 以流动相-甲醇与0.025 mol/L磷酸二氢钠(pH 5.0)为溶剂,超声提取、离心,0.45μm的有机滤膜过滤,溶液注人配有二*管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量。
3 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯。水为超纯水。
3.1 甲醇:色谱纯。
3.2 四氢呋喃:色谱纯。
3.3 甲氨嘌呤,纯度不小于97%,CAS编号为:59-05-2。
3.4 甲氨嘌呤标准储备液:准确称取甲氨嘌呤0.05 g,精确到0.0001 g,于50 mL烧杯中,加1 mL 0. 1 mol/L氢氧化钠溶液溶解后移入100 mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度,即得甲氨嘌呤溶液浓度为500 mg/L的标准储备液。储备液在冰箱冷藏保存,可使用两个月。
3.5 标准工作溶液:用水将上述标准储备液(3. 4)分别配成一系列浓度0.05 mg/L、0.1mg/L、1 mg/L、2 mg/L、5 mg/L、10mg/L、20mg/L的标准工作溶液,冰箱冷藏保存,可使用一周。
3. 6 0.1mol/L的氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠0.4g,精确到0.001g,于50 mL烧杯中,加水溶解后转移至100mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0.1mol/L的氢氧化钠溶液。
3.7 0.025mol/L的磷酸二氢钠:称取磷酸二氢钠(NaH2PO4・2H20)3.9g,精确到0.001g,于100 mL烧杯中,加水溶解转移至1 000 mL容量瓶中,加水定容至刻度,即得0. 025 mol/L 的磷酸二氢钠溶液,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液(3.6)调节pH至5.0,
4 仪器
4.1 液相色谱仪,配有二*管阵列检测器。
4.2 微量进样器,10 μL。
4.3 超声波清洗器。
4.4 离心机,大于5000r/min。
4.5 溶剂过滤器和0.45μm有机过滤膜。
4.6 具塞比色管,10mL。
5 测定步骤
5.1 样品处理
称取化妆品试样约0.2 g,精确到0. 001 g,于10 mL具塞比色管中,加入8 mL流动相(甲醇: