1 范围
本标准规定了化妆品中丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯(BHT)均为0.005%。
2 原理 用甲醇超声提取化妆品中的BHA、BHT,离心分离,取上清液过滤,滤液经配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。
3 试剂与材料 除另有说明外,所有试剂均为分析纯,水为二次去离子水或重蒸水。
3.1 甲醇 优级纯或者色谱纯。
3.2 标准品
BHA,纯度不小于98%(其中3-BHA,纯度不小于90% ;2-BHA,纯度不大于8%) ;BHT,纯度不小于99%。3.3标准储备液 BHA的标准储备液:准确称取BHA标准品0.1 g,精确至1mg,用甲醇溶解后转移至100 mL容量瓶中,甲醇定容,振荡均匀,即得 BHA质量浓度为1000 μg/mL的标准储备液。
BHT的标准储备液:准确称取BHT标准品0.1 g,精确至1mg,用甲醇溶解后转移至100 mL容量瓶中,甲醇定容,振荡均匀,即得BHT质量浓度为1 000μg/mL的标准储备液。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪:配紫外检测器。
4.2 超声波清洗器。
4.3 高速离心机:不小于15000 r/min,
4.4 注射式样品过滤器:配有有机相滤膜,滤膜孔径0.45 μm。
4.5 锥形瓶:具磨口塞,50 mL。
5.6 容量瓶:100 mL、25 mL。
5 测定5.1 试样处理
5.1.1 固体、膏状化妆品:称取化妆品0.5g(精确到1 mg)于50 mL锥形瓶中,加人甲醇25.00 mL,超声提取20min,以12000 r/min高速离心15min,上清液过0. 45μm滤膜,滤液供测试。