1 范围
本标准规定了化妆品中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中马钱子碱和士的宁的测定。
本标准的检出限和定量限:马钱子碱和士的宁的检出限为2.5mg/kg,定量限为8mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
3 原理
试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 四氢吠喃:色谱纯。
4.3 甲酸铵溶液:准确称取0.6306g甲酸铵于1L容量瓶中,加入约980 mL水溶解,用甲酸调节pH至3.0后,定容至1L备用。
4.4 甲醇水溶液:准确量取64 mL甲醇和36mL水,混匀后备用。
4.5马钱子碱和士的宁标准品:纯度不小于97%。
4.6 马钱子碱和士的宁的标准储备液:准确称取马钱子碱和士的宁标准物质各100 mg,分别置于 100mL棕色容虽瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为1000μg/mL的标准储备液,于4℃避光保存,可使用三个月。
4.7 马钱子碱和士的宁的混合标准储备液:分别准确移取马钱子碱和士的宁的标准储备液各25mL于50 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度,该溶液中马钱子碱和士的宁的浓度均为500μg/mL。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二*管阵列检测器。
5.2 高效液相色谱一质谱联用(LC-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源,
5.3分析天平:感量0. 0001g和0.001g。
5.4 离心机:转速不低于5 000 r/min。
5.5 超声波水浴。
5.6 具塞比色管:10mL。
5.7 具塞塑料离心管:10 mL。