1 范围
本标准规定了化妆品中二十一种磺胺的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中二十一种磺胺的测定。
本标准的检出限和定量限:磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯的检出限为 0.2mg/kg,定量限为0.6 mg/kg;磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑的检出限为0.4mg/kg,定量限为1.2 mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否叮使用这些文件的址新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂提取,离心过滤后,用高效液相色谱测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 四氢吠喃:色谱纯。
4.3 氢氧化钠溶液:准确称取4g氢氧化钠干1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。
4.4甲酸溶液:准确员取1mL甲酸于1L容量瓶中,用水定容至刻度,混匀后备用。
4.5 甲醇水溶液:准确城量取50mL甲醇和50mL水,混匀后备用。
4.6 磺胺胍、磺胺、磺胺醋酰、磺胺二甲异嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑标准品:纯度大于97%。
4.7 二十一种磺胺的标准储备液:准确称取每种磺胺标准物质(4. 6)各100 mg,分别置于100 mL棕色容瓶中,用甲醇水溶液(4. 5)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为1 000 μg/mL的标准储备液,于4℃避光保存,可使用三个月。
注:磺胺噁琳标准储备液配制时,可加入数氢氧化钠溶液辅助溶解。
4.8二十一种磺胺的棍合标准储备液:分别准确移取二十一种磺胺标准储备液各4mL于100 mL棕色容晒瓶中,用甲醇水溶液定容至刻度,该溶液中二十一种磺胺的浓度均为40μg/mL。