警告:本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性,操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触样品消解过程应在通风橱中进行;热的高氯酸与有机物接触易爆炸,因此消解后的溶液必须冷却后再加入高氯酸。
1 适用范围 本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。 本标准适用于土壤中全氮的测定。
当取样量为1 g时,本标准的方法检出限为48 mg/kg。
2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ 537 水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法
HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
全氮 total nitrogen
指在本标准规定的条件下,能测定的样品中氮含量的总和,包括有机氮(如蛋白质、氨基酸、核酸、尿素等)、硝态氮、亚硝态氮以及铵态氮,还包括部分联氮、偶氮和叠氮等含氮化合物。
4 方法原理
土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。
5 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为无氨水 蒸馏,收集馏出液于具塞玻璃容器中,也可使用新制备的去离子水。
5.2 浓硫酸:ρ=1 .84 g/ml,优级纯。
5.3 浓盐酸:ρ=1.19 g/ml。
5.4 高氯酸:ρ=1.768 g/ml。