警告:实验中所使用的被标准溶液为剧毒化学品,高氯酸、硝酸具有腐蚀性和强氧化性,盐酸、氢氟酸具有强挥发性和腐蚀性,操作时应按规定要求佩戴防护用品,溶液配制及样品预处理过程应在通风橱中进行操作。
1 适用范围
本标准规定了测定土壤和沉积物中铍的石墨炉原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铍的测定。当称取0.2 g样品消解,定容至50 ml时,本方法的检出限为0.03 mg/kg,测定下限为0.12 mg/kg。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
GB 17378.5海洋监测规范 第5部分:沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ/T 166 土壤环境监测技术规范
3 方法原理
土壤或沉积物经消解后,注入石墨炉原子化器中,经过干燥、灰化和原子化,铍化合物形成的铍基态原子对234.9 nm特征谱线产生吸收,其吸收强度在一定范围内与铍浓度成正比。
4 干扰和消除 20 mg/L的铁对铍的测定产生负干扰;75 mg/L的镁对铍的测定产生正干扰。加入氯化钯基体改进剂,可消除干扰。
5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或同等纯度的水。
5.1 盐酸:ρ =1.19 g/ml,优级纯。
5.2 硝酸:ρ= 1.42 g/ml,优级纯。
5.3 氢氟酸:ρ=1.49 g/ml,优级纯。
5.4 高氯酸:ρ=1 .68 g/ml,优级纯。
5.5 硝酸溶液:1+1,用(5.2)配制。
5.6 硝酸溶液:5+95,用(5.2)配制。
5.7 硝酸溶液:1+99,用(5.2)配制。
5.8 铍标淮贮备液:ρ=100 mg/L。