食品中非法添加物残留量检测

1苑團
本标准规定了水产品中孔雀石绿(Malachite green, MG)及其代谢物跪色孔雀石绿(Leucomala-chite green,LMG)残留总量、结晶紫(Gentian violet,GV)及其代谢物隐色结晶紫(Leucogentian violet,LGV)残留总量的高效液相色谱荧光测定方法。本标准适用于水产品可食部分中孔雀石绿和结晶紫残留的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日朔的引用文件，其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- -1992,neq ISO 3696;1987)
3原理
样品中残留的孔雀石缣或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物臆色孔雀石绿或隐色结晶
紫.乙腈-乙酸铵缓冲混合液提取,二氯甲烷液液萃取,周相萃取柱净化,反相色诺柱分离.荧光检测器检
测.外标法定量.
4试剂
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682-级水的标准。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2二氯甲烷.
1.3 酸性氧化铝:分析纯,粒度0.071 mm~0.150 mm.
4.4 二甘醇。
4.5 碉氢化钾。
4.6无水乙酸铵。
4.7冰乙酸。
4.8氨水.
4.9硼氢化钾 溶液[0.03 mol/L];称取0. 405 g硼氬化钾于烧杯中,加250 mL水溶解,现配现用.
4.10硼氢化钾榕 液[0.2 mol/L];称取0.54 g硼氢化钾于烧杯中,加50 mL水溶解,现配现用.
4.11 20% 盐酸羟胺溶液:溶解12.5 g盐酸羟胺在50 mL水中.
4.12对-甲 苯磺酸溶液[0.05 mol/L]:称取0. 95 g对-甲苯磺酸,用水稀释至100 mL.
4.13乙酸铵缓冲溶液[0. 1 mo/L];称取7.71 g无永乙酸铵溶解于1 000 mL水中,氨水调pH到10.0.
4.14乙酸铵缓冲溶 液[0.125 mol/L]:称取9.64 g无水乙酸铵溶解于1000 mL水中,冰乙酸调pH
到4.5.
4. 15酸性氧化铝固相萃取柱:500 mg.3 mL.使用前用5 mI乙腈活化.
4. 16 Varian PRS柱或相当者:500 mg,3 mL.使用前用5 mL乙腈活化.