1范围
本标准规定了出口动物组织中金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿普洛韦.味喹莫特吗啉胍,奥同他韦7种抗病毒类药物残留量的液相色谱质谱/质谱测定方法。本标准适用于鸡肉.鸡肉制品、猪肉.肝脏、鱼、虾、蛋、皮蛋等动物组织中金刚烧胺、金刚乙胺,美金刚、阿普洛韦.眯喹莫特吗啉胍,奥司他韦7种杭病毒类药物残留量的定量测定和确证。
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样中7种抗病考类药物用三氣乙酸-乙脯混合溶液提取并沉淀蛋白,经混合型阳离子交换固相草
取柱净化后,液相色谱质谱/质谱仪测定,内标法定量。.
4试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇:色谱纯。
1.2 乙腈:色谱纯。
4.3甲酸:色谱纯。
4.4三氯乙酸。
4.5二甲基亚砜。
4.6氨水:含量为 25% ~28%。
4.7乙酸铵: 色谱级纯。
.82%甲酸溶液:移取2.0mL甲酸,用水稀释并定容至100mL.
4.9三氧乙酸溶液(20 g/L):称取20g三氣乙酸,溶于1 L水中,混匀后备用。
4.10三氣乙酸溶液-乙情(90+ 10体积比):量取900 mL三氧乙酸溶液(4.9),加入100 ml乙腈，
混匀。
4.11 5 mol/L乙酸铵溶液:称取38.5 g乙酸铵至约80 mL水中,用氨水调节pH至7.0(士0.2)后定容
至100 mL.
4.121%甲酸乙腈溶液 :移取1.0 mL.甲酸,用乙腈稀释并定容至100 mL,
4.13混合型阳离 子交换固相萃取柱洗脱液:准确移取2.5 mL氨水和2.5 mL乙酸铵溶液(4.11)加入
95 mL的甲醇中,混匀后备用。
