1范围
本标准第-法规定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD) .六氯苯.灭蚁灵.七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂,异狄氏剂,硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六.滴滴涕(DDT)残留量的测定方法。
本标准**法适用于肉类。蛋类.乳类动物性食品和植物(含油脂)中e-HCH.六氯苯、A-HCHr-HCH、五氯硝基苯.8-HCH.五氯苯胺、七氯,五氯苯基硫醚,艾氏剂、氧氣丹、环氧七氯、反式氯丹、a-硫丹.顺式氯丹.p.p'-滴滴伊(DDE)、狄氏剂、异狄氏剂、F硫丹、p.p'-DDD.o,p'-DDT.异狄氏剂醛.硫丹硫酸盐.p.p'-DDT .异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用于各类食品中HCH、DDT残留量的测定。
**法测定的检出限随试样基质而不同,参见附录A.第二法的检出限:取样量2 g.*终体积为5 mL.进样体积为10 pl时,ar-HCH、βHCH. -HCH、8-HCH依次为0. 038 pg/kg.0. 16 pg/kg.0.047 rpg/kg.0. 070 pug/kg;p.p-DDE.o.p/-DDT.p.p7DDD办.p'-DDT依次为0. 23 rg/kg.0. 50 ru/kg.1.8 ug/kg.2.1 nug/kg.
2原理
试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取.凝胶色谱层析净化.用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获
检测器检测.以保留时间定性,外标法定量。
3试剂
3.1丙酮(CH,COCH,):分析纯.重蒸
3.2石油醚:沸程 30 C~60 C .分析纯.重蒸。
3.3乙酸乙酯(CH,CO0C. H):分析纯.重蒸。
3.4环已烷(C Ha):分析纯,重蒸。
3.5正已烷(n-C.Hu):分析纯,重蒸。
3.6氯化钠(NaCD):分 析纯。
3.7无水硫酸钠(Na2S0O,):分析纯,将无水硫酸钠置干燥箱中,于120 c干燥4 h.冷却后,密闭保存。
3.8聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3) :200目~400目.或同类产品。
3.9农药标准品;a六六六(arHCH) .六氯苯(HCB)、$六六六(A-HCH)、r六六六(-HCH)、五氯硝
基苯(PCNB)、8-六六六(8-HCH) .五氯苯胺(PCA)、七氣(Heptachlor).五氯苯基硫醚(PCPs)、艾氏剂
(Aldrin) .氧氯丹(Oxychlordane) .环氧七氣( Heptachlor epoxide) 、反氯丹(rans-chlordane)、a-硫丹
(a-endosulfan) .顺氣丹(eis-chlordane).p.p'-滴滴伊(p。p'-DDE).狄氏剂(Dieldrin).异狄氏剂
(Endrin)小硫丹(F-endosulfan).p. p'滴滴滴(p. p'DD).o.p'滴滴涕(o. p'-DDT)、异狄氏剂醛
(Endrin aldehyde) ,硫丹硫酸盐( Endosulfan sulfate) .p。p'-滴滴涕(p. p'-DDT) .异狄氏剂酮(Endrin
ketone) .灭蚁灵(Mirex) .纯度均应不低于98%.