食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯检测

1范国
本标准规定了食品中磷含量测定的分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法。本标准**法,第三法适用于各类食品中磷的测定,第二法适用于婴幼儿食品和乳品中磷的测定。
2原理
试样经消解﹐磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵,此化合物被对苯二酚、亚硫酸钠或氯化亚锡﹑硫酸腓还原成蓝色化合物钼蓝。钥蓝在660 nm处的吸光度值与磷的浓度成正比。用分光光度计测定试样溶液的吸光度,与标准系列比较定量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1试剂
3.1.1硫酸(H,SO,):优级纯。3.1.2高氯酸(HCIO,):优级纯。3.1.3硝酸(HNO.):优级纯。3.1.4盐酸(HC:优级纯。3.1.5对苯二酚(C,H。O:)。3.1.6无水亚硫酸钠(NagSO, )。
3.1.7钼酸铵[(NH, ),Mo,O,·4HgO]。3.1.8氯化亚锡(SnClg·2HO)。
3.1.9硫酸册(NHNH。·H SO, )。
3.2试剂的配制
3.2.1―硫酸溶液(15%):量取15 ml.硫酸,缓慢加入到80 mL.水中,冷却后用水稀释至100 mL.混匀.3.2.2硫酸溶液(5%):量取5 mL硫酸,缓慢加入到90 mL水中,冷却后用水稀释至100 mL,混匀。3.2.3硫酸溶液(3%):量取3 mL硫酸,缓慢加入到90 mL.水中,冷却后用水稀释至100 mL,混匀。3.2.4盐酸溶液(1＋1):量取500 mL.盐酸,加入500 mL.水,混匀。
3.2.5︰钼酸铵溶液(50 g/1.):称取5 g钼酸铵,加硫酸溶液(15%)溶解,并稀释至100 ml.,混匀。3.2.6﹑对苯二酚溶液(5 g/L):称取0.5 g对苯二酚于100 mL水中,使其溶解,并加入一滴硫酸,混匀。3.2.7﹑亚硫酸钠溶液(200 g/L):称取20 g 无水亚硫酸钠溶解于100 mL水中,混匀。临用时配制。