乙酰磺胺酸钾检测

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乙酰磺胺酸钾检测

制备方法
1、乙酰基乙酰胺、三氧化硫和KOH为原料
**是合成乙酰乙酰氨基磺酸在惰性有机成无机溶剂中,将SO3通入乙酰乙酰胺中进行循环冷凝。然后将其萃取分离,再与KOH 反应而得产品。例如,在-60℃下,把溶解在50mL CH2Cl2的5.1g(50mmol)乙酰乙酰胺滴加到溶解在的50mL CH2Cl2的8mL(200mmol)液体SO3中,搅拌2h后,向溶液加入50mL醋酸乙酯和50mL水。萃取后分出有机相。用醋酸乙酯再萃取水相两次,得到的有机液合并到有机相中。在无水Na2SO4上干燥,蒸发回收醋酸乙酯。剩余物溶于甲醇中,用KOH溶液中和析出安赛蜜,烘干后得3.1g产品,回收率为理论量的31%,此法的缺点是要在相当低的温度下进行反应,而且收率不高。 
2、以氨基磺酸、三乙胺、二烯酮、SO3和KOH为原料
向16mL(0.12mol)三乙胺加入9.7g(0.1mol)氨基磺酸,搅拌至完全溶解后,在0℃下滴加8mL二烯酮,在室温下搅拌至反应结束。加入已烷使沉淀析出并精制。在减压下除去溶剂,就得到浆状物,收率在95.7-99.0%之间。在-30℃下,将该浆状物 与5-6当量的同时加入到盛有CH2Cl2的容器中连续搅拌1-5h后。减压除去溶剂,剩余物KOH溶液处理,控制在pH=8-10,并除击溶剂和干燥就得到安赛蜜,收率69%。此法的优点是原料易得,工艺条件较温和,但工序复杂。 
3、以氨基磺酰氟、二烯酮、碳酸钾和KOH为原料
在0℃下,将二烯酮滴加到H2NSO2F和K2CO3的丙酮溶液中就制得乙酚己酞胺基-N-磺酞氟的钾盐将它与CH3OH和KOH溶液反 应,就制得安赛蜜。例如,将76g(0.55mol)K2CO3粉末溶于500mL丙酮中,加入57.8mL(1.0mol)的H2NSO2F,在15分钟 内滴加84.3mL(1.1mol)二烯酮,在0℃下搅拌混合30分钟,则发生放热反应,控制温度在30℃以下,直至CO2完全放出,即可停止反应。将反应混合物吸滤,用少量丙酮洗涤。就得到无色结晶乙酰乙酰胺基-N-磺酞氟的钾盐。将此钾盐与4-6mol的甲醇溶液一起搅拌,就环化成安赛蜜。收率为理论量的93%。 
应用领域
安赛蜜作为非营养型甜味剂,在一般pH范围内用于食品饮料其浓度基本无变化。与其他甜味剂可混合使用,特别是与阿斯巴甜以及环己基氨基磺酸盐合用时效果较佳。可广泛用于固体饮料、酱菜类、蜜饯、胶姆糖、餐桌用甜味料的各种食品。该品具有强烈甜味,甜度约为蔗糖的200倍,呈味性质与糖精相似,高浓度时有苦味。按我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760——90)规定,*大使用量0.3g/kg。可用于食品、医药等方面作甜味剂。 
国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、日本、澳大利亚、新西兰、加拿大等国际组织、国家和地区的法规和标准中均允许安赛蜜作为甜味剂用于相应食品中。如在欧美一些国家中,安赛蜜可用于甜味产品中。 [1] 我国《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)中也规定,安赛蜜可用于以乳为主要配料的即食风味食品或其预制产品(不包括冰淇淋和风味发酵乳)(仅限乳基甜品罐头)、冷冻饮品(食用冰除外)、水果罐头、果酱、蜜饯类、腌渍的蔬菜、加工食用菌和藻类、杂粮罐头、黑芝麻糊、谷类甜品罐头、焙烤食品、饮料类(包装饮用水除外)、果冻、餐桌甜味料、调味品、酱油、糖果、胶基糖果等,但不允许在凉果类产品中使用。我国针对安赛蜜还制定了相应的质量规格要求《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾》(GB 25540-2010)。 [7] 此外按照《食品安全国家标准 预包装食品标识通则》(GB 7718)的规定,只要在食品中使用了安赛蜜(包括使用了含安赛蜜的复配甜味剂)就必须在食品标签上进行标识。 

相关标准

检测标准:食品安全国家标准 食品中水分的测定

检测对象:乙酰磺胺酸钾

检测项目:干燥减量

检测标准:食品中氟的测定

检测对象:乙酰磺胺酸钾

检测项目:氟化物

检测标准:食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰磺胺酸钾

检测对象:乙酰磺胺酸钾

检测项目:鉴别

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