4分析步骤
4.1试样制备
4.1.1蒸馏酒,发酵酒和配制酒样品制备(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一-洁净、干燥的100 ml容量瓶﹐准确量取样品(液温20 ℃)100 ml于 500 mL.蒸馏瓶中,用50 mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并人500 mL.蒸馏瓶中,加几颗沸石(或玻璃珠),连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15 ℃),缓慢加热蒸馏,收集馏出液。当接近刻度时,取下容量瓶﹐盖塞﹐于20 ℃水浴中保温30 min.再补加水至刻度,混匀,备用。
4.1.2啤酒和起泡葡萄酒样品制备
4.1.2.1样品去除二氧化碳
在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下﹐用振摇﹑超声波或搅挣等方式除去酒样中的二氧化碳气体。样品去除二氧化碳有两种方法:
a)**法:将恒温至15 ℃~20 ℃的酒样约300 ml倒入 1 000 mL锥形瓶中,加橡皮塞,在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止。用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
b)第二法:采用超声波或磁力搅拌法除气,将恒温至15 ℃~20 ℃的酒样约300 ml.移入带排气
塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
注:要通过与**法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间和温度。
试样去除二氧化碳后,收集于具塞锥形瓶中,温度保持在15 ℃~20 ℃,密封保存,限制在2 h内使用。
4.1.2.2样品蒸馏
同4.1.1。
4.2试样溶液的测定
4.2.1将密度瓶洗净并干燥,带温度计和侧孔罩称量。重复干燥和称重,直至恒重(m)。
4.2.2︰取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15 ℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20.0 ℃士0.1 ℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20 min不变后,用滤纸快速吸去溢出侧管的液体,使侧管的液面和侧管管口齐平,立即盖好侧孔罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量(m , )。
将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干(或于烘箱中烘干),用试样馏出液反复冲洗密度瓶3次~5次,然后装满。按照4.2.2操作,称量(m , )。
