兽药残留量参数检测

1范围
本标准规定了出口动物源性食品中磺胺密啶﹑磺胺嚰唑、磺胺吡啶、磺胺甲基密啶﹑磺胺二甲密啶、磺胺对甲氧密啶﹑磺胺甲噻二唑,磺胺甲氧哒嗪,磺胺氯哒嗪﹑磺胺间甲氧密啶,磺胺邻二甲氧密啶、磺胺甲基异嗯唑﹑磺胺二甲异嗯唑、苯酰磺胺、磺胺二甲氧密啶﹑磺胺喹嗯咻、磺胺苯吡啶﹑磺胺醋酰和磺胺氯吡啶19种磺胺类药物残留的液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。
本标准**法适用于畜禽肌肉,水产品中磺胺啱啶,磺胺噻唑,磺胺吡啶,磺胺甲基密啶﹑磺胺二甲咄啶﹑磺胺对甲氧啮啶﹑磺胺甲噻二唑,磺胺甲氧哒嗪﹑磺胺氯哒嗪﹑磺胺间甲氧密啶﹑磺胺邻二甲氧密啶,磺胺甲基异嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、苯酰磺胺﹑磺胺二甲氧咤啶﹑磺胺喹嗯咻和磺胺苯吡啶17种磺胺类药物残留量的液相色谱法检测;第二法适用于畜禽肌肉.肝脏、水产品,鸡蛋、牛奶、脂肪,蜂蜜和蜂王浆中磺胺咄啶,磺胺噻唑,磺胺吡啶,磺胺甲基密啶,磺胺二甲啱啶﹑磺胺对甲氧喘啶,磺胺甲噻二唑,磺胺甲氧哒嗪﹑磺胺氯哒嗪﹑磺胺间甲氧啮啶,磺胺邻二甲氧密啶﹑磺胺甲基异嗯唑、磺胺二甲异嗯唑,苯酰磺胺,磺胺二甲氧密啶,磺胺喹嗯咻﹑磺胺苯毗啶、磺胺醋酰和磺胺氯吡啶19种磺胺类药物残留量的液相色谱-质谱/质谱法检测和确证。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3**法―高效液相色谱法(HPLC法)
3.1方法提要
试样中的磺胺类药物经乙酸乙酯提取﹐提取液经正己烷脱脂后用固相萃取柱净化,高效液相色谱仪测定,外标法定量。
3.2试剂和材料
除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。3.2.1甲醇,HPLC级。
3.2.2乙酸乙酯,HPLC级。3.2.3 正己烷。
3.2.4乙酸.HPLC级。3.2.5氨水,优级纯。
3.2.6乙酸铵,HPLC级。3.2.7 氯化钠。
3.2.8 2 mmol/L乙酸铵溶液:准确称取0.154克乙酸铵(3.2.6)于烧杯中,用500 mL水溶解并转移至1L容量瓶中,用水定容至刻度。