兽药残留参数检测

1范围
本标准规定了动物源性食品中四环素类兽药残留量检测的制样方法、高效液相色谐检测方法和液相色谱-质谱/质谱确证方法。本标准适用于动物肌肉、内脏组织、水产品、牛奶等动物源性食品中二甲胺四环素、土霉素、四环索、去甲基金霉素、金霉素、甲烯土霉索,强力霉素7种四环素类兽药残留量的高效液相色谱测定和二甲胺四环索,差向土霉素、土霉素﹑差向四环素,四环素,去甲基金霉索﹑差向金霉素、金霉素、甲烯土霉索,强力霉素10种四环素类药物残留量的液相色谱-质谱/质谱测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件.其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696;1987)
3原理
试样中四环素族抗生素残留用0.1 mol/L Na,EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH-4.0±0.05)提取,经过滤和离心后,上清液用HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱仪或液相色谐电喷雾质谱仪测定,外标峰面积法定量。
4试剂和材料
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇;高效液相色谱纯。
4.2乙赌:高效液相色谱纯。4.3乙酸乙酯。
4.4乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA·2HzO.4.5三氟乙酸。
4.6柠檬酸(CH,O,·HO.
4.7磷酸氢二钠(Nag HPO-12H:O)。
4.8柠檬酸溶液:0.1 mol/L。称取21.01 g柠檬酸(4.6),用水溶解,定容至1 000 ml。
4.9磷酸氢二钠溶液:0.2 mol/L。称取28.41 g磷酸氢二钠(4.7),用水溶解,定容至1 000 mL,4.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1 000 mL 0.1 mol/L柠檬酸溶液(4.8)与625 mL 0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液(4.9)混合,必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH—4.0士0.05。
4.11 NagEDTA-Mcllvaine缓冲洛液:0.1 mol/L。称取60.5 g 乙二胺四乙酸二钠(4.4)放入1 625 mL Mcllvaine缓冲溶液(4.10)中,使其溶解摇匀。
4.12甲醇十水(1＋19):量取5 mL甲醇(4.1)与 95 mL水混合。