兽药残留参数 222486检测

7测定步骤
7.1提取
7.1.1动物肝脏、肾脏.肌肉组织.水产品
称取均质试样5g(精确到0.01 g)，置于50 mL 聚丙烯离心管中,分别用约20 mL.20 mL、10 mL 0. 1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(4.11)冰水浴超声提取三次,每次旋涡混合l min,超声提取10 min，3 000 r/min 离心5 min(温度低于15℃),合并上清液(注意控制总提取液的体积不超过50 mL),并定容至50 mL,混匀,5 000 r/min离心10 min(温度低于15℃),用快速滤纸过滤,待净化。7.1.2 牛奶
称取混匀试样5 g(精确到0.01 g),置于50 mL比色管中,用0.1 mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(4.11)溶解并定容至50 mL,旋涡混合1 min,冰水浴超声10 min，转移至50 mL 聚丙烯离心管中，冷却至0℃~4℃,5 000 r/min离心10 min(温度低于15℃),用快速滤纸过滤,待净化。
7.2净化
准确吸取10 mL提取液(相当于1 g样品)以1滴/s 的速度过HLB固相萃取柱(4.14),待样液完全流出后,依次用5 mL水和5 mL甲醇＋水(4.12)淋洗,弃去全部流出液。2.0 kPa以下减压抽干5 min,*后用10 mL甲醇＋乙酸乙酯(4.13)洗脱。将洗脱液吹氮浓缩至干(温度低于40℃),用1.0 mL(液相色谱-质谱/质谱法)或0.5 mL(高效液相色谱法)甲醇十三氟乙酸水溶液(4.16)溶解残渣,过0.45 pm滤膜,待测定。