兽药残留/食品检验参数检测

1范围
本标准规定了动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone,AOZ),5-吗琳甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxalidinone，AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin，AHD)和氨基脲(senicarbazide，SEM)残留量的高效液相色谱/串联质谱测定方法。本标准适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋,奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氮基-2-恶唑烧基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定麾测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勒误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682--1992，neq ISO 3696,1987)
3原理
样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生,调pH值7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化。分析物采用高效液相色谐/串联质谱定性检测,采用稳定同位素内标法进行定量测定。
4试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇:高效液相色谱级。
4.2乙腈;高效液相色谱级。4.3乙酸乙酯;高效液相色谱级。4.4正己烷:高效液相色谱级。4.5浓盐酸。
4.6氢氧化钠。
4.7甲酸;高效液相色谐级。4.8邻硝基苯甲醛。
4.9三水磷酸钾。4.10乙酸铵。
4.11 0.2 mol/L盐酸溶液;准确量取17 mL浓盐酸(4.5),用水定容至1L。
4.12 2.0 mol/L氢氧化钠溶液:准确称取80 g氢氧化钠(4.6),用水溶解并定容至】L。
4.13 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液:准确称取1.5 g邻硝基苯甲醛(4.8).用甲醉溶解并定容至100 mL。
4.14 0.3 mol/L磷酸钾溶液:准确称取79.893 g三水磷酸钾(4.9),用水溶解并定容至1L.