1 范围
本标准规定了化妆品中甲基异噻唑酮0.025 g、氯化甲基异噻唑酮0.1 g,精确到0. 000 1 g,于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解,溶液定量移人100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,混匀。此溶液中甲基异噻唑酮浓度为250 mg/L、氯化甲基异噻唑酮浓度为1 000 mg/L。储备液放在冰箱冷藏保存。3.5 甲基异噻唑酮及其氯代物标准工作液:移取标准混合储备液(3.4),分别配制成甲基异噻唑酮浓度为0.0125、0.125、0.25、2.5、12.5、25mg/L的标准工作溶液,氯化甲基异噻唑酮浓度为0.05、0.50、1.0、10、50、100 mg/L的标准工作液。冰箱冷藏保存。
4 仪器
4.1 液相色谱仪,配有二*管阵列检测器。
4.2 微量进样器,10μL。
4.3 超声波清洗仪。
4.4 离心机,大于6000 r/min。
4.5 0.45μm有机相过滤膜。
5 测定步骤
5.1 样品处理
称取化妆品试样约0. 5 g(精确到0. 001 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加入15 mL甲醇,超声提取20min,将提取液移人20mL比色管中,用甲醇定容至20mL,混匀。取约10 mL溶液于离心管中,在 6000r/min下离心20min,离心后的上清液经0.45μm有机相滤膜过滤,所得滤液供液相色谱测定。
5.2 测定
5.2.1 色谱条件
a)色谱柱:Kromasil C18,250mm×4.6mm(内径),5μm或相当者;