1 范围
本标准规定了化妆品中禁用物质米诺地尔的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于具有育发生发功效的乳液、膏霜、水剂和洗发类化妆品中米诺地尔的测定。
本标准对米诺地尔的检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经溶剂超声提取,离心过滤后,以高效液相色谱进行测定,外标法定量,液相色谱-质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 三氟乙酸:色谱纯。
4.3 氯化钠。
4.4 米诺地尔标准品:分子式C9H15N5O, CAS号38304-91-5,纯度不小于99%,结构式参见附录A中的图A.1。
4.5 70%甲醇水溶液:量取70 mL甲醇和30 mL水,混合后备用。
4.6 米诺地尔标准储备溶液:称取米诺地尔标准品10 mg(精确至0.000 1 g),置于100 mL容量瓶中,用70%甲醇水溶液溶解并定容,摇匀,配制成浓度为100 mg/L的标准储备溶液,于4℃保存,可使用三个月。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二*管阵列检测器。
5.2 液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/ MS)仪:配有电喷雾离子源。
5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。
5.4 离心机:转速不低于5000r/min。
5.5 超声波清洗器。
5.6 具塞塑料离心管:10 mL。