1 范围
本标准规定了化妆品中1,7-萘二酚、2,3-萘二酚、1 ,5-萘二酚和2,7-萘二酚的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于非蜡基膏霜类、乳液类、睹哩类、水类和粉类化妆品中1,7-萘二酚、2,3-萘二酚、1,5-萘二酚和2,7-萘二酚的测定。
本标准的方法检出限:4种萘二酚的方法检出限均为2.5 mg/kg,
本标准的方法定量限:4种萘二酚的方法定量限均为7.5 mg/kg,
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
膏霜类、乳液类、睹哩类和水类化妆品试样直接用95%乙醇提取;粉类化妆品试样用95%乙醇和 0.1%乙酸溶液的混合溶液提取;提取液经离心、过滤后,用高效液相色谱仪测定。根据保留时间和光谱图定性,外标法定量,必要时用液相色谱-质谱/质谱法确证。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙酸:色谱纯。
4.3 95%乙醇。
4.4 0.1%乙酸溶液:准确移取1.0 mL乙酸,用水稀释至1 L。
4.5 4种萘二酚标准物质:纯度均不小于97%,其中文名称、国际化妆品原料标准(INCI)名称、CAS 号、分子式、相对分子质量及化学结构式参见表A.1。
4.6 4种萘二酚的标准储备液(各为1 000μg/mL):准确称取各种萘二酚标准物质100mg(精确至0.0001g),分别置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于4 C避光保存。
4.7 4种萘二酚的混合标准储备液(各为100μg/mL):移取4种萘二酚标准储备液各10 mL,置于100 mL棕色容量瓶中,用甲醇定容,于4℃避光保存。
4.8 滤膜:孔径为0.22μm的有机过滤膜。