1 范围
本标准规定了化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱测定方法。
本标准适用于面霜、润肤乳、唇彩、唇膏、眼线液、粉底液、香水、指甲油、沐浴液、洗发露等化妆品中铬、砷、镉、锑、铅的电感耦合等离子体质谱法测定。
本标准对于测定铬、砷、锑、铅的检出限为0.07 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;镉的检出限为 0.04 mg/kg;定量限为0.1 mg/kg.
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
试样经消解后,由电感藕合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,ICP-MS由离子源和质谱仪两个主要部分构成,试样溶液经过雾化后由载气送入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的离子,经离子聚焦后进人质谱仪,在质谱仪内根据元素特定质荷比(m/z)进行分离、采集。对于一定质荷比,质谱响应值与进人质谱仪中的离子数成正比,即质谱信号强度和待测元素浓度成正比,与标准系列比较定量。
4 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 硝酸(ρ=1.42 g/mL,65%):优级纯。
4.2 过氧化氢,加人950 mL超纯水。
4.4 氢氟酸:优级纯。
4.5 质谱调谐液:由仪器生产商提供或建议购买。
4.6 铬、锑、镉、砷、铅标准溶液(1000μg/mL):有标准物质证书的有效期内的标准品。
4.7 钇、铟、铋内标标准溶液(1000μg/mL):有标准物质证书的有效期内的标准品。
4.8 一级标准中间溶液(10.0μg/mL):移取铬、砷、锡、锑、铅标准溶液(1.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀硝酸溶液(稀释至刻度,摇匀。
4.9 二级标准中间溶液(:移取一级标准中间溶液(4.8)1.00 mL于100 mL容量瓶中,用稀硝酸溶液(4.3)稀释至刻度,摇匀。
4.10 内标工作溶液:分别移取0.50 mL钇、铟、铋内标标准溶液(4.7)至1 000 mL容量瓶