1 范围
本标准规定了化妆品中食品橙8号(又称斑鳌黄)的液相色谱测定与液相色谱-质谱/质谱确证法。
本标准适用于化妆品中食品橙8号的含量测定和确证。
当称样量为0.5 g,定容体积10 mL,进样量20 μL时,本方法检出限为0.5mg/kg,定量限为1 mg/kg,
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
化妆品中的食品橙8号用溶剂提取、净化后,高效液相色谱法进行测定,外标法定量。如有必要,可用液相色谱-质谱/质谱法确证。
4 试剂和材料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯。
4.3 三氟乙酸:色谱纯。
4.4 四氢呋喃:分析纯。
4.5 食品橙8号标准品:纯度不小于90%,于4℃避光保存。英文名称、INCI中文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。
4.6 标准储备液:准确称取适量食品橙8号标准品(相当于10.00 mg纯品,精确至0.01 mg),用N,N-二甲基酰胺溶解并定容到100 mL棕色容量瓶中,得到100 mg/L食品橙8号标准储备液。充氮气置-18℃避光保存,可使用2周。
4.7 标准使用液:移取标准储备液适量,用甲醇进行稀释、定容,获得所需浓度的标准使用液,即配即用。
5 仪器与设备
5.1 高效液相色谱仪:配二*管阵列检测器(DAD)或紫外-可见(UV-Vis)检测器。
5.2 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。
5.3 分析天平:感量0.01 mg和0.1mg。