1 范围
本标准规定了化妆品中2,4,6一三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜、乳液、液体类化妆品中2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚含量的测定。
本标准的检出限和定量限:2,4,6-三氯苯酚的检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;五氯苯酚的检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;硫氯酚的检出限为0.8 mg/kg,定量限为2.5 mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理 以甲醇为溶剂,超声提取、离心,经0.45μm的有机滤膜过滤,用配有二*管阵列检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量,液相色谱-串联质谱确认。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 乙腈:色谱纯。
4.3 乙酸铵。
4.4 乙酸。
4.5 微孔滤膜:0.45μm,有机相。
4.6 标准品:2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A,纯度不小于98%。
4.7 标准储备液:准确称取适量标准品(4.6)于50 mL容量瓶中,用甲醇分别溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存,可使用3个月。
4.8 标准工作溶液:用甲醇(4.1)将上述标准储备液(4.7)分别配成一系列浓度为0.5mg/L、1.0 mg/L. 2.0mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、25mg/L的混合标准工作溶液,现配现用。
5 仪器和设备
5.1 高效液相色谱仪(HPLC):配有二*管阵列检测器。