1 范围
本标准规定了化妆品中苯扎氯铵的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于膏霜、香波、水剂类等化妆品中苯扎氯铵的测定。
本标准方法检出限为30mg/kg,定量限为100mg/kg。
2 规范性引用文件
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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
样品经含0.5%甲酸的甲醇溶液超声提取,旋转蒸发富集提取液后,经SCX色谱柱分离,利用二*管阵列检测器对其进行准确分析,外标法定量,液相色谱-质谱确证。
4 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2 甲酸:色谱纯。
4.3 乙腈:色谱纯。
4.4 乙酸铵。
4.5 三乙胺。
4.6 氯化钠。
4.7 冰醋酸。
4.8 50%甲醇水溶液:量取500mL甲醇(4.1)与500 mL水混合。
4.9 0.5%甲酸的甲醇溶液:移取5 mL甲酸至1000mL容量瓶中,甲醇定容。
4.10 标准样品:苯扎氯铵 n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C19H33-C9H13NCl标准样品 ,分别置于100 mL容量瓶中,用50%甲醇水溶液溶解定容。
4.11.2苯扎氯钱(n-C13H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)混合标准工作溶液: