GB/T 30930-2014 化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定

1 范围

本标准规定了化妆品中联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚、3,3’-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、3,3’-二氯联苯胺、4-氨基偶氮苯9种芳香胺的测定方法。

本标准适用于膏霜、乳液、散粉、水剂等化妆品中芳香胺的测定。

本标准对于联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、邻氨基苯甲醚'3,3’-二甲基联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、 4,4’-二氨基二苯硫醚、5-硝基-邻甲苯胺、4-氨基偶氮苯的低检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.2 mg/kg; 3,3’-二氯联苯胺的低检出限为0.15mg/kg，定量限为0.5mg/kg。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样用三氯乙酸溶液-乙睛提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱联用仪测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T 6682的要求。

4.1 三氯乙酸。

4.2 乙腈：色谱纯。

4.3 甲醇。

4.4 氨水。

4.5 甲酸：色谱纯。

4.6 三氯乙酸溶液（：吸取10 mL三氯乙酸到1 L容量瓶，加水定容，混匀后备用。

4.7 氨化甲醇溶液：准确量取5 mL氨水和95 mL甲醇，混匀后备用。

4.8 联苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯硫醚、4-氨基偶氮苯、5-硝基-邻甲苯胺、邻氨基苯甲醚的标准品，纯度不低于99.0%。9种芳香胺的CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见表A.1。

4.9 标准储备液：准确称取0.1 g（精确到0.0001 g）至100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成1000 mg/L的单个标准储备液，保存在棕色瓶中，4℃保存。