1 范围 本标准规定了化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的液相色谱法 测定方法。 本标准适用于膏霜、乳液、液体类等化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量测定;液相色谱-质谱/质谱法同时适用于化妆品中磺脲类物质的定性确证。 本标准液相色谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为20 mg/kg,定量限为60 mg/kg;液相色谱质谱/质谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.080 mg/kg,
2 规范性引用文件
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 **法高效液相色谱法(HPLC)
3.1 原理
酸性甲醇超声提取,提取液经离心过滤,用高效液相色谱进行测定。外标法定量。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 甲醇:色谱纯。
3.2.2 甲酸。
3.2.3 甲酸甲醇溶液:准确量取1 mL甲酸和99mL甲醇,混匀后备用。
3.2.4 甲酸水溶液(0.2%):准确量取0.2 mL甲酸和99.8 mL水,混匀后备用。
3.2.5 氯磺丙脲标准品、甲苯磺丁脲标准品、氨磺丁脲标准品:纯度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A。
3.2.6 标准储备溶液:准确称取氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲标准品各0.1 g,精确到0.0001g,分别置于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解,溶液定量移人100 mL比色管中,用甲醇稀释至刻度,混匀,即得浓度为1 000 mg/L的标准储备液。-18℃冷冻保存。
3.2.7 混合标准储备溶液:分别移取适量标准储备溶液(3.2.6),用甲醇稀释。1℃~4℃冷藏保存。
3.2.8 微孔滤膜:0.2μm,有机相。
3.3 仪器和设备
3.3.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二*管阵列检测器。