1范围
本标准规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜,以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法。本标准适用于pH大于6的土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用pH7.3的二乙三胺五乙酸一氯化钙一三乙醇胺(DTPA-CaC一TEA)缓冲溶液作为浸提剂,整合浸提出土壤中有效态锌、锰,铁、铜。其中 DTPA为螯合剂;氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。
用原子吸收分光光度计,以乙炔一空气火焰测定浸提液中锌、锰、铁.铜的含量;或者用电感耦合等离子体发射光谱仪测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量。
4试剂
本标准所用试剂,在未注明其他要求时,均指符合国家标准的分析纯试剂;本标准所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。
4.1水,GB/T 6682,二级。
4.2DTPA浸提剂:其成分为0.005 mol/L. DTPA-0.01 mol/LCaCh-0.1 mol/L TEA,pH7.3。
称取1.967 g DTPA I[(HOCOCH, )zNCH·CH ;NCH,COOH|溶于14.92 g ( 13.3 mL)TEA[(HOCHCH)s·N]和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaCly ·2HO)溶于水中,一并转至1L的容量瓶.中,加水至约950 mL,在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调节DTPA溶液的pH至7.3,加水定容至刻度。该溶液几个月内不会变质,但用前应检查并校准 pH。
4.3 锌标准贮备溶液: p(Zn)= 1 mg/mL。
称取1.000 g金属锌(99.9%以上)于烧杯中,用30 mL盐酸溶液(1+1)加热溶解,冷却后,转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,混匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含1 mg锌。
或用硫酸锌配制:称取4.398 g硫酸锌(ZnSO7HO,未风化)溶于水中,转移至1L容量瓶中,加5mL硫酸溶液(1+5),稀释至刻度,即为1 mg/mL锌标准贮备溶液。
4.4锌标准溶液: p(Zn)=0.05 mg/mL。